高岭土，铝矾土的检验方法流程

　　一、灼烧减量的测定

　　1.方法要点

　　试样经高温灼烧失去二氧化碳、化合水、有机物等，失去的质量即为灼烧减量。

　　2.分析步骤

　　称取0.8000～1.0000g经烘干的试样于已知质量的瓷坩埚中，然后放置于箱式电阻炉中在950～1000℃,灼烧至恒重。

　　3.计算

　　w(烧失减量)=(m1-m2)/m×100%

　　式中w(烧失减量)——试样中烧失碱量的质量分数，%;

　　m1——灼烧前质量，g;

　　m2——灼烧后质量，g;

　　m——称取的试样量，g。

　　4.测定误差

　　w(烧失减量)/% 允许差/% w(烧失减量)/% 允许差/%

　　≤0.50 0.07 5.00～10.00 0.30

　　0.50～1.00 0.15 ≥10.00 0.35

　　1.00～5.00 0.20

　　二、二氧化硅的测定

　　(一)质重法

　　1.方法要点

　　试样在高温下甩氢氧化钠熔融，生成可溶解的硅酸钠，然后用盐酸处理，生成胶状硅酸。加热脱水为不溶性硅酸，并过滤灼烧，最后成二氧化硅。

　　2.主要反应

　　SiO2+2NaOH(加热△)=Na2SiO3+H2O↑

　　Na2SiO3+2HCl(200℃)=H2SiO3+2NaCl

　　H2SiO3(1000℃)=SiO2+H2O↑

　　3.试剂

　　(1)甲基橙溶液(0.1%)。

　　(2)盐酸(浓，5+95)。

　　(3)氢氧化钠固体。

　　4.分析步骤

　　称取0.5000g试样置于银坩埚中，如4～5g氢氧化钠于试样表面，盖上坩埚盖，于箱式电阻炉中在500～600℃之间加热熔融至全部转为液态，然后继续加热3min。取出冷却，移入250mL蒸发皿中，加30～50mL水，加热溶解。

　　洗净坩埚，于蒸发皿中加2滴甲基橙溶液，加盐酸中和至红色，并过量 5mL.于电热板上加热蒸干，边蒸边搅，直至残余物无盐酸味为止。

　　继续加热30min稍冷，加10mL浓盐酸润湿残渣，加100mL热水，稍煮沸，用定量滤纸过滤，以盐酸溶液(5+95)洗涤7～8次，用热水洗至无氯离子为止。将滤液加热干涸至无盐酸味，稍冷后加10mL浓盐酸，100mL热水，加热近沸，至盐类溶解后，以定量滤纸过滤(滤液保留)。

　　滤纸及沉淀用盐酸溶液(5+95)洗涤6～7次，用热水洗至无氯离子为止。将两次沉淀移于已知质量之坩埚内烘干，放置于箱式电阻炉中在950～1050℃灼烧至恒重。

　　5.计算

　　w(SiO2)=m1/m×100%

　　式中 w(SiO2)——试样中二氧化硅的质量分数，%;

　　m1——沉淀的质量，g;

　　m——称取的试样量，g。

　　6.测定误差

　　w(SiO2)/% 允许差/% w(SiO2)/% 允许差/%

　　≤5.00 0.15 20.00～50.00 0.35

　　5.00～10.00 0.20 >50.00 0.45

　　10.00～20.00 0.30

　　(二)氟硅酸钾滴定法

　　1.方法要点

　　试样以强碱熔融，然后在酸性介质中加入氟化钾与硅酸作用生成氟硅酸钾沉淀。将沉淀

　　分离，用水溶解后，游离出氢氟酸，以溴麝香草酚蓝指示剂，用碱标准溶液滴定。

　　2.试剂

　　(1)氢氧化钾 固体。

　　(2)盐酸(浓)。

　　(3)硝酸(浓)。

　　(4)氯化钾 固体。

　　(5)氟化钾溶液(15%)储于塑料瓶中。

　　(6)混合溶液取1份乙醇与等体积水混合，然后加入氯化钾至饱和为止。

　　(7)溴麝香草酚蓝溶液(0.1%) 无水乙醇配制。

　　(8)中性水 于水中加入6滴溴麝香草酚蓝溶液，滴加2滴氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]，煮沸至呈现绿色为止。

　　(9)氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]。

　　3.分析步骤

　　称取0.1000g试样置于预先熔化有4g氢氧化钾的银坩埚中，然后于高温电炉中熔融至暗红色的流动液体(约需30min)，取下坩埚冷却。用热水将熔块浸入250mL塑料杯中，洗净坩埚，此时溶液的体积约为50mL，加20mL浓盐酸，10mL浓硝酸，摇动使试液透明，并加3～4g氯化钾至近饱和。

　　冷却后，加入10mL氟化钾溶液，用塑料棒搅拌1～2min，然后于流水中冷却，并静置5～10min，使氟硅酸钾沉淀完全。

　　用中速定性滤纸于塑料漏斗中抽滤，将塑料杯与沉淀用混合溶液各洗3～4次，然后将滤纸连同沉淀取下，放入原塑料杯中.沿杯壁加入10mL混合溶液，将滤纸搅碎，加5滴溴麝香草酚蓝溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定中和未洗净的酸呈蓝色(不计滴定体积，但不能过量)。加入100～150mL沸腾的中性水，摇动后使沉淀溶解，此时试液呈黄色，以氢氧化钠标准溶液滴定至试液恰好变蓝色为终点。

　　4.计算

　　w(SiO2)=c(NaOH)×V×0.01502/m×100%

　　式中w(SiO2)——试样中二氧化硅的质量分数，%;

　　c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L;

　　V——氢氧化钠标准溶液的体积，mL：

　　m——称取的试样量，g。

　　5.允许差

　　与“(一)质量法”同。

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　　三、氧化镁和氧化钙的测定

　　1.方法要点

　　在氨性溶液中，加过硫酸铵氧化铁与锰，使铁成氢氧化铁，锰成为碱性氢氧化锰沉淀，而钙、镁留于溶液中。然后在pH12下以NN为指示剂，用EDTA测钙;在pH10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂测钙镁含量。

　　2.试剂

　　(1)氯化铵 固体。

　　(2)过硫酸铵固体。

　　(3)氨水溶液(1+1)。

　　(4)氢氧化钠溶液(20%)。

　　(5)NN(钙指示剂) 称取0.5g钙指示剂和50g氯化钠混合并磨成细粉末。

　　(6)EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.025mol/L]。

　　(7)氨性缓冲溶液(pH10)。

　　(8)铬黑T溶液(0.5%)。

　　3.分析步骤

　　将以质量定硅后的滤液注入250mL容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀后移取50mL试液于250mL锥形瓶中。加2g氯化铵，以氨水调节至pH7，加0.5g过硫酸铵，滴加10滴氨水溶液，加热煮沸5min，冷后以水稀释至200mL容量瓶中，摇匀以干滤纸过滤。

　　(1)氧化钙的测定 吸取50mL滤液于250mL锥形瓶中，加10mL氢氧化钠溶液，加0.2g钙指示剂，以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。

　　(2)氧化钙、氧化镁含量的测定 吸取50mL滤液于250mL锥形瓶中，加10mL氨性缓冲溶液，5滴铬黑T溶液，以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。

　　4.计算

　　w(CaO)=c(EDTA)×V1×0.05608/m×100%

　　w(MgO)=c(EDTA)×(V2-V1)×0.04032/m×100%

　　式中w(CaO)——试样中氧化钙的质量分数，%;

　　w(MgO)——试样中氧化镁的质量分数，%;

　　c(EDTA)——EDTA标准溶液的物质的量浓度.mol/L;

　　V1——滴定氧化钙消耗EDTA标准溶液的体积，mL;

　　V2——滴定氧化钙、氧化镁含量消耗EDTA标准溶液的体积.mL;

　　m——称取的试样量，g。

　　5.测定误差

　　w(MgO)/% 允许差/% w(CaO)/% 允许差/%

　　≤1.00 0.07 ≤0.50 0.07

　　1.00～3.00 0.15 0.50-～1.00 0.10

　　3.00～5.00 0.20 >1.00 0.15

　　>5.00 0.30

　　四、三氧化二铁和三氧化二铝的测定

　　1.方法要点

　　当pH=1～3时，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA滴定铁;在pH=4～6时，加过量EDTA使铝生成配合物(AlY-)，过量的EDTA以二甲酚橙为指示剂，用锌盐回滴。加氟化钠，生成氟化铝，而游离出的EDTA，用锌盐回滴，由标准溶液消耗量计算出铝的含量。

　　2.试剂

　　(1)磺基水杨酸溶液(2%)。

　　(2)氨水溶掖(1+1)。

　　(3)EDTA溶液[c(EDTA)=0.025mol/L]。

　　(4)甲基红溶液(0.1%)无水乙醇配制。

　　(5)乙酸铵溶液(60%)。

　　(6)二甲酚橙溶液(0.2%)。

　　(7)乙酸锌标准溶液{c[Zn(Ac)2]=0.025mol/L｝。

　　(8)氟化钠 固体。

　　3.分析步骤

　　(1)三氧化二铁的测定 移取25mL测硅后的试液于500mL锥形瓶中，加5滴磺基水杨酸溶液，以氨水溶液调节至呈紫红色后，加热至45～50℃，并立即以以EDTA标准溶液滴定至紫红色消失为终点。

　　(2)三氧化二铝的测定 将滴定铁后的溶液加入40mL EDTA标准溶液，加1滴甲基红溶液，加氨水溶液至红色消失，加10mL乙酸铵缓冲溶液，加热煮沸3min，冷却。加5～6滴二甲酚橙溶液，以乙酸锌标准溶液回滴至溶液呈紫红色(不计滴定体积)，再加2g氟化钠，加热煮沸2min，再以乙酸锌标准溶液滴定至微紫红色为终点。

　　4.计算

　　w(Fe2O3)=c(EDTA)×V1×0.07985/(m×K)×100%

　　式中w(Fe2O3)——试样中三氧化二铁的质量分数，%;

　　c(EDTA)——EDTrA标准溶液的物质的量浓度，mol/L;

　　V1——消耗EDTA标准溶液的体积，mL;

　　m——称取的试样量，g;

　　K——分液比。

　　w(Al2O3)=c[Zn(Ac)2]×V2×0.051/(m×K)×100%

　　式中w(A12O3)——试样中三氧化二铝的质量分效，%;

　　c[Zn(Ac)2]——乙酸锌标准溶液的物质的量浓度mol/L;

　　V2——加氟化钠后消耗乙酸锌标准溶液的体积，mL;

　　m——称取的试样量，g;

　　K——分液比。

　　5.测定误差

　　w(A12O3)/% 允许差/% w(Fe2O3)/% 允许差/%

　　≤20.00 0.35 ≤0.50 0.07

　　20.0(1～40.00 0.40 0.50～1.00 0.10

　　40.00～60.00 0.50 1.00～3.00 0.15

　　60.00～80.00 0.60 3.00～5.00 0.20

　　>80.00 0.70

　　五、氧化钾与氧化钠的测定(火焰光度法)

　　1.试剂

　　(1)硫酸(浓)。

　　(2)氢氟酸(浓)。

　　(3)盐酸溶液(1+1)。

　　(4)碳酸锂 固体。

　　(5)硼酸 固体。

　　(6)甲基红溶液(0.1%) 无水乙醇配制。

　　(7)钾、钠混合标准溶液称取1.5830g和1.8858g预先在130～150℃烘干2h的优级氯化钾和氯化钠，加少量水溶解，然后移入1L量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。此溶液1mL含1mg氧化钾和1mg氧化钠。

　　2.分析步骤

　　称取0.5000g试样于铂坩埚中，加1g碳酸锂和1g硼酸，混匀后于高温炉中(约800℃)熔融30min，取出铂坩埚冷却后置于150mL烧杯中。加 20mL水，50mL盐酸溶液，然后加热浸出熔物，用水洗净坩埚。

　　将溶液用定性滤纸(加少许滤纸浆)过滤于100mL容量瓶中，并用热水洗净烧杯，再洗残渣3～4次，滤液冷却后，加1～2滴甲基红溶液，用盐酸溶液酸化，以水稀释至刻度，摇匀。

　　取钾、钠混合标准溶液1，2，4，6，8，10mL，分别置于100mL，容量瓶中，各加1～2滴甲基红溶液，用盐酸溶液酸化后，以水稀释至刻线，摇匀。于原子吸收分光光度计上进行测定。

　　3.测定误差

　　w(K2O)/% 允许差/% w(Na2O)/% 允许差/%

　　≤0.20 0.05 ≤0.20 0.05

　　0.20～2.00 0.10 0.20～2.00 0.10

　　2.00～3.00 0.20 2.00 0.15

　　>3.00 0.50

　　六、白泥胶体性测定

　　1.分析步骤

　　在一个直径为2.5cm的圆柱玻璃筒内，加95mL水及15g经过0.15mm筛孔筛过的干白

　　泥粉末，充分混合6min，然后倾入1g氧化镁粉及水，使总体积达100mL。充分搅拌1min，

　　静置24h。量其沉下的悬浊液体的高度。此高度所占溶液总高度的百分比，即为白泥的胶体性。

　　2.附注

　　圆柱玻璃筒可用100mL量筒代替。

　　3.允许差

　　≤1.0mL。